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紅外分光光度計(jì)怎么測(cè)油怎么操作使用?

文章出處:admin 人氣:發(fā)表時(shí)間:2017-10-19 10:00:00

              親愛的用戶如果您購(gòu)買的不是紅外測(cè)油儀,而是一臺(tái)紅外分光光度計(jì)的話,恭喜您下面的文章可以告訴您怎么使用紅外光度計(jì)來進(jìn)行測(cè)油的過程。相對(duì)半自動(dòng)的紅外測(cè)油儀,紅外光度計(jì)要麻煩和不準(zhǔn)確許多,所以您需要耐心的認(rèn)真的按照以下步驟進(jìn)行操作,稍有疏忽可能前功盡棄。

    第一步:校正系數(shù)測(cè)定

              以四氯化碳為溶劑,分別配制100mg/L正十六烷、100mg/L姥鮫烷和400ml/L甲苯溶液。用四氯化碳作參比溶液,使用4 cm比色皿,分別測(cè)量正十六烷、姥鮫烷和甲苯三種溶液在2930cm-1、2960cm-13030cm-1處的吸光度A2930、A2960A3030

              正十六烷、姥鮫烷和甲苯三種溶液在上述波數(shù)處的吸光度均服從于通用式(1),由此得出的聯(lián)立方程式經(jīng)求解后,可分別得到相應(yīng)的校正系數(shù)XY、ZF。

          C=X˙A2930 +Y˙A2960 +Z˙(A3030A2930 / F )-------------------------------------------(1)

式中:C——萃取溶劑中總油的含量,mg/L;

A2930A2960、A3030————各對(duì)應(yīng)波數(shù)下測(cè)得的吸光度;

X、Y、Z——與各種CH鍵吸光度相對(duì)應(yīng)的系數(shù);

F——脂肪烴對(duì)芳香烴影響的校正因子。即正十六烷在2930cm-13030cm-1處的吸光度之比。

對(duì)于正十六烷(H)和姥鮫烷(P),由于其芳香烴含量為零,

  A3030A2930 / F=0  則有:

F= A2930H/ A3030H)-----------------------------------------------------------(2

CH=X˙A2930H+Y˙A2960H)----------------------------------------------(3

CP=X˙A2930P+ Y˙A2960P)------------------------------------------------(4

由式(2)可得F值,由式(3)和(4)可得XY值,其中CH)和CP

分別為測(cè)定條件下正十六烷和姥鮫烷的濃度(mg/L)。

對(duì)于甲苯(T),則有:

CT=X˙A2930T+Y˙A2960T+Z˙[ A3030T)—A2930T/F ]----(5

由式(5)可得Z值,其中CT)為測(cè)定條件下甲苯的濃度(mg/L)。

可采用異辛烷代替姥鮫烷、苯代替甲苯,以相同方法測(cè)定校正系數(shù)。兩系列物質(zhì),在同一儀器相同波數(shù)下的吸光度不一定完全一致,但測(cè)得的校正系數(shù)變化不大。

   第二步:進(jìn)行校正系數(shù)檢驗(yàn)

          分別準(zhǔn)確量取純正十六烷、姥鮫烷和甲苯,按5 3 1V / V)的比例配成混合烴。使用時(shí)根據(jù)所需濃度,準(zhǔn)確稱取適量的混合烴,以四氯化碳為溶劑配成適當(dāng)濃度范圍(如5mg/L、40mg/L、80mg/L等)的混合烴系列溶液。

          在2930cm-1、2960cm-13030cm-1處分別測(cè)量混合烴系列溶液的吸光度A2930A2960A3030,按式(1)計(jì)算混合烴系列溶液的濃度,并與配制值進(jìn)行比較,如混合烴系列溶液濃度測(cè)定值的回收率在90% ~ 110%范圍內(nèi),則校正系數(shù)可采用,否則應(yīng)重新測(cè)定校正系數(shù)并檢驗(yàn),直至符合條件為止。

               采用異辛烷代替姥鮫烷、苯代替甲苯測(cè)定校正系數(shù)時(shí),用正十六烷、異辛烷和苯65 25 10V / V)的比例配制混合烴,然后按相同方法檢驗(yàn)校正系數(shù)。

                紅外光度計(jì)如果穩(wěn)定性特別好的話,校正系數(shù)可以使用很長(zhǎng)時(shí)間,中間可以進(jìn)行再測(cè)定檢驗(yàn),如果數(shù)據(jù)不90~ 110%范圍內(nèi)需要重新做校正系數(shù)。如果沒有問題就可以正常使用。

第三步:樣品測(cè)量

            空白試驗(yàn)以水代替試料,加入與測(cè)定時(shí)相同體積的試劑四氯化碳或四氯乙烯,并使用4CM光程的比色皿,用四氯化碳作參比溶液,使用4 cm比色皿,分別測(cè)量溶液在2930cm-1、2960cm-1、3030cm-1處的吸光度A2930、A2960A3030進(jìn)行空白試驗(yàn)并記錄下三波數(shù)的吸光值。然后將萃取溶劑進(jìn)行三波數(shù)測(cè)量并記錄下三波數(shù)的的結(jié)果,再減去空白的三波數(shù)吸光度后帶入到以下公式,即可得出四氯化碳或四氯乙烯的含油濃度。


                                  C1 = [ X˙A2930+Y˙A2960 +Z˙(A3030A2930 / F )] 

           

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